離子色譜法測定環(huán)境空氣中的三甲胺
生態(tài)環(huán)境部標(biāo)準(zhǔn)HJ1076-2019及HJ1041-2019中明確規(guī)定了三甲胺的測定方法，但因第三方環(huán)境檢測實(shí)驗(yàn)室中因儀器和實(shí)驗(yàn)室操作水平的限制，三甲胺的實(shí)際測定還是有較高的難度。
石家莊某檢測公司使用我公司OIC-600型離子色譜，在我方工作人員的幫助下，成功拿到該資質(zhì)，并成為河北省第一家擁有該項(xiàng)資質(zhì)的民營檢測機(jī)構(gòu)，為以后的物質(zhì)測定及方法改進(jìn)提供了大量的數(shù)據(jù)支撐。
本文主要驗(yàn)證三甲胺的實(shí)際測定及常規(guī)問題的解決。
1.1儀器
北京歐潤OIC-600離子色譜分析儀（包括雙柱塞平流泵、25uL定量進(jìn)樣環(huán)、IonPac CS16陽離子交換分離柱、陽離子抑制器、電導(dǎo)檢測器）
歐潤Ana-S16超純水器
1.2試劑
TCI色譜純甲烷磺酸、三甲胺標(biāo)準(zhǔn)試劑、超純水
1.3標(biāo)準(zhǔn)品配置
三甲胺標(biāo)準(zhǔn)試劑按照國標(biāo)HJ1076-2019及HJ1041-2019要求進(jìn)行配置5個(gè)濃度點(diǎn)的曲線。吸收液可選硫酸或超純水（本文章使用超純水稀釋）。
1.4色譜分離條件
離子色譜：歐潤OIC-600。
色譜柱：IonPacCS16陽離子交換柱(250mmx4mm)。
抑制器抑制電流：50mA。
柱溫：40℃。
淋洗液：18mmol/L甲烷磺酸水溶液。
流速：1.0ml/min。
進(jìn)樣體積：25uL。
所有操作均在符合要求的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行。
1.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取適量三甲胺標(biāo)準(zhǔn)液用超純水溶液配制成0.10、0.20、1.00、4.00、20.00mg/L三甲胺的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度,每個(gè)濃度點(diǎn)連續(xù)進(jìn)樣3次,求峰面積或峰高的平均值。
2結(jié)果與討論
2.1吸收液的選擇
雖然國標(biāo)要求需選用硫酸作為吸收液，但考慮到硫酸的危險(xiǎn)性的原因影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，本實(shí)驗(yàn)選用純水作為吸收液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。三甲胺鹽酸鹽在水溶液中能完全離解成離子狀態(tài),可以用離子色譜進(jìn)行測定。但需要注意，避免三甲胺化學(xué)性質(zhì)對實(shí)驗(yàn)過程產(chǎn)生影響，以及通過預(yù)處理小柱對Na+進(jìn)行置換。
2.2色譜條件的選擇
儀器配置需按照國標(biāo)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備，淋洗液的濃度、流速，實(shí)驗(yàn)溫度，抑制器電流大小等需按照色譜柱要求進(jìn)行選擇。
2.3線性范圍
三甲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度需完全按照國標(biāo)要求進(jìn)行配置并繪制。具體數(shù)據(jù)見下譜圖。
2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖
注:經(jīng)過試驗(yàn)及計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
2.5結(jié)論
本文驗(yàn)證了在國標(biāo)要求下，第三方環(huán)境實(shí)驗(yàn)室在儀器配置得當(dāng)?shù)那闆r下完全有能力進(jìn)行相關(guān)實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)報(bào)告的提供。實(shí)際樣品的酸度會對色譜柱的使用壽命有影響，應(yīng)選擇容量大耐酸性良好的色譜柱。當(dāng)樣品濃度較高時(shí)，可適當(dāng)稀釋，以保護(hù)色譜柱的壽命。
2.6注意事項(xiàng)
1. 因?yàn)槿装返捻憫?yīng)值低，需選用分辨率高的離子色譜進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
2. 需選用合適的離子色譜柱進(jìn)行分離實(shí)驗(yàn)。
3. 需選用合格的純水、色譜純試劑以減少實(shí)驗(yàn)結(jié)果的偏差。
4. 樣品需經(jīng)特殊處理以降低基線的噪聲和飄移。