離子色譜常見前處理小柱的活化和使用步驟
1.C18和RP柱
(1)用一次性注射器抽取5mL色譜純甲醇,以2mL/min流速推入C18或RP小柱;
(2)用一次性注射器抽取10mL二次去離子水水,以2mL/min流速推入C18或RP小柱;
(3)C18或RP小柱靜置平放20min,保證其充分活化;
(4)用一次性注射器抽取樣品溶液, 以2mL/min流速推入C18或RP小柱,棄去前3mL;
(5)收集后面的液體,結(jié)合針式過(guò)濾器,直接進(jìn)入離子色譜進(jìn)行分析,或轉(zhuǎn)移至樣品瓶中,通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行進(jìn)樣分析。
(6)原則上C18或RP前處理小柱是一次性的,但是為了節(jié)約成本,可進(jìn)行活化再生后重復(fù)使用。再生的方法為:重復(fù)步驟(1)和(2)進(jìn)行再生。一般一根RP柱可再生5次。
2.H柱、Na柱、Ba柱、Ag柱、Ag/Na柱、Ag/H柱
(1)用一次性注射器抽取10mL去離子水,以2mL/min流速推過(guò)小柱;
(2)小柱靜置平放30min充分活化;
(3)用一次性注射器抽取樣品溶液, 以2mL/min流速推入小柱,棄去前3mL;
(4)收集后面的液體,結(jié)合針式過(guò)濾器,直接進(jìn)入離子色譜進(jìn)行分析,或轉(zhuǎn)移至樣品瓶中,通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行進(jìn)樣分析。
注意事項(xiàng):
H柱、Ba、Ag柱、Ag/H柱及Ag/Na柱均不可再生;Ag柱使用時(shí)須與H柱結(jié)合使用,效果更佳;Ag柱、Ag/H柱及Ag/Na柱用于除去樣品溶液中的氯離子,當(dāng)小柱吸附氯離子后,吸附氯離子的填料部分會(huì)變成黑色的,當(dāng)填料黑色延伸至2/3處時(shí),不建議重復(fù)使用。重復(fù)使用間隔時(shí)間,用一次性注射器抽取20mL去離子水,以2mL/min流速推過(guò)小柱,進(jìn)行清洗,以避免交叉污染?;罨逑葱≈鶗r(shí),務(wù)必保證由注射器向小柱垂直推入液體,且必須靜置20min。